甲醛穿孔萃取儀/人造板廠甲醛檢測儀器測試方法：
1 試驗部分
試驗原理
1.1.1 穿孔萃取-把游離甲醛從板材中全部分離出來,它分為兩個過程。首先將溶劑甲苯與試件共熱,通過液-固萃取使甲醛從板材中溶解出來,然后將溶有甲醛的甲苯通過穿孔器與水進行液-液 萃取,把甲醛轉溶于水中。
1.1.2 測定甲醛水溶液的濃度 (1)碘量法測定 在NaOH溶液中,游離甲醛被氧化成甲酸,進一步再生成甲酸鈉,過量的I2生成NaIO3和NaI,在酸性溶液中又還原成I2,用Na2S2O3滴定剩余的I2,測得游離甲醛含量。(2)光度法測定 在乙酰丙酮和乙酸銨混合溶液中,甲醛與乙酰丙酮反應生成二乙酞基二氫盧剔啶,在波長為412nm時,它的吸光度zui大。
1.2 儀器及試劑 紫外可見分光光度計;穿孔萃取儀;恒溫水浴鍋。 甲苯;乙酰丙酮(0.4%),Na2S2O3標準滴定溶 液(0.01mol#L-1 );I2標準滴定溶液(0 .01mol#L -1 );0.5%可溶性淀粉;20%乙酸銨;15mol#L -1 甲醛溶液;1mol#L-1 NaOH溶液,硫酸(1B1)。本方法采用的乙酰丙酮和乙酸銨試劑為優級純,其他試劑為分析純,試驗用水為二次蒸餾水。
分析步驟
1.3.1 樣品溶液的制備 萃取管內加人1L蒸餾水,液封裝置10OmL蒸餾水。倒600mL甲苯于圓底燒瓶中,并加人105~110g的試件,打開冷卻水,加熱回流,2h。萃取結束將甲醛吸收液全部轉至2000mL容量瓶中,再加人兩份20mL蒸餾水到三角燒瓶中,并虹吸回流到萃取管中。合并轉移到2000mL容量瓶中。將容量瓶用蒸餾水定容、搖勻、待測。
1.3.2 碘量法 準確吸取100mL萃取液于50mL碘價瓶中,精確加碘標準溶液50mL,加NaOH溶液20mL,加塞搖勻,靜置暗處15min,加H2SO410mL,以Na2S2O3滴定,加淀粉指示劑1mL,滴定到溶液無色。同時取100mL蒸餾水進行空白試驗。1.3.3 光度法 準確吸取10mL乙酰丙酮和乙酸銨溶液及萃取液于50mL帶塞三角燒瓶中,放于(40?2)e的恒溫水浴鍋中加熱15min后,置于暗處,冷卻至室溫。在分光光度計上測定溶液的吸光度A。操作條件:412nm,蒸餾水為參比溶液,比色皿厚度1.0cm。
1.4 光度法標準系列的配制 0,5,10,20,50和100mL的甲醛溶液分別移加到100mL容量瓶中,并用蒸餾水稀釋到刻度。然后分別取出10mL溶液,按1.3.3所述方法進行光度測量分析,并繪制標準曲線。
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